锂离子电池是继铅酸电池、镉镍电池及氢镍电池之后的新一代二次电池,具有工作电压高、容量高、自放电小、循环寿命长、无记忆效应、无环境污染及工作温度范围宽等显著优点,自问世以来已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等便携式电子设备中。重点发展电动车、储能电池等新能源产品的今天,锂电池被认为是公认的理想储能元件,得到了更高的关注。
锂离子电池浆料由活性物质(正负极材料)、黏结剂、导电剂等,通过搅拌的方式均匀分散于溶剂中制备而成。粘度是影响锂离子电池浆料的重要因素之一,它不但影响浆料的流动性能,而且粘度的一致性和高低同样会影响后序涂布的均匀性和涂布效率。粘度过高或过低都不利于极片涂布,粘度过高的浆料流平性不佳,不利于涂布;粘度过低的浆料虽然流动性好,但干燥困难,降低了涂布的干燥效率,还会发生涂层龟裂、浆料颗粒团聚问题。因此,电极浆料需要具有稳定且恰当的粘度,这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。随着合浆结束,搅拌停止,浆料会出现沉降、絮凝聚并等现象,产生大颗粒,这会对后续的涂布等工序造成较大的影响。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。
不同的浆料体系具有不同的粘度变化规律。电极浆料由多种不同比重、不同粒度的原料组成,又是固-液相混合分散,属于典型的非牛顿流体。非牛顿流体的粘度除了与温度有关外,还与剪切速率、时间有关,并有剪切变稀或剪切变稠的变化。
本文使用DV3T标准流变仪配套小量样品适配器SSA(如图1所示)测量一种锂电子电池浆料的粘度,旨在帮助用户建立该产品的生产及制备工艺过程中产品质量控制的粘度测试方法。
TC-650 AP水浴循环系统用于控制样品温度(测试温度为25℃),使用Rheocalc T软件连接主机,进行程序编辑及数据采集,绘制粘度变化曲线。
取一定量的已配置好的锂离子电池浆料于SSA的样品杯中,将转子缓慢浸没至样品中,然后连接粘度计主机和TC-650 AP水浴循环系统。在Rheocalc T 软件上编辑相应的测试程序,待样品温度稳定后开始测量。选择“Multi Point”模式进行数据采集,测试时间为120s,数据采集间隔为10s,总共采集了12个数据点,观察测试过程中粘度变化情况数据及温度控制的稳定性。
根据图2可知,在恒定的剪切率条件下,使用水浴控温时,测试稳定性非常好,12个数据点的粘度平均值为3685 cP,相对标准偏差为0.08%。Brookfield数显粘度计独有的连续感应器可以保证测试数据输出的实时性和准确性。此外测试过程中,温度非常稳定,始终保持在25±0.01℃之间。
SSA测试所需样品体积仅为2-16mL(具体的样品量与所使用的转子型号相关),可有效节约测试成本,提升测试效率;SSA使用同轴圆柱型转子及配套的样品杯,可以计算剪切率和剪切应力,得到绝对粘度;TC系列循环水浴系统的控温精度最高可达0.01℃,为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。
作为知名的粘度计/流变仪生产商之一,AMETEK Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量精确度高,测量重复性好的产品。Brookfield粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%,重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求,提供个性化的解决方案,完美适应各种行业用户的分析需求。
RST 流变仪可以进行全面的流变学测试,在质量控制和研发领域均可进行完美的流变分析。RST系列流变仪具有控制剪切率和剪切应力两种模式,尤其适合于测量非牛顿流体在稳态流动下的粘度、流变曲线等特性。另外,它还可以测量非稳态剪切流动和蠕变状态下的粘弹性、屈服应力以及触变性等流变特性。